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不少农药残留检测技术被投入使用,攻克固相微

2019-12-21 21:29

固相微萃取听起来有点陌生,但是它适用的领域可与生活日常息息相关。该技术可以完美应对食品检测、空气检测、水质检测等各类检测活动。日前,青岛一对博士夫妻攻克固相微萃取技术,成功打破了欧美20年的技术垄断,成为了我国检测仪器的研发成果的里程碑事件。 什么是固相微萃取技术 固相微萃取技术是1989年由加拿大Waterloo大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。这项技术最先应用于环境化学分析,如气、水、土等检测工作,随着研究的深入和方法本身的不断完善及装置的改进,目前已逐步扩展到食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理和法医学等诸多领域。该技术克服了传统样品前处理技术的缺陷,能够集采样、萃取、浓缩、进样于一体,极大的加快了分析检测的速度。其显着的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注,并大力推广应用。 固相微萃取技术:完美应对食品、环境等各类检测 除了快速高效的测定特点之外,它不需要任何有机溶剂,避免了对环境的二次污染;同时适用于现场操作,可以实现超痕量分析,最多可达到纳克每克级别的检测。由于该技术的发源地是加拿大,一直以来,欧美国家在分析技术上的成就始终领先于我国,不论是实际应用或是理论知识,因此,许多仪器的核心技术一直处于被垄断地位。我国如果想要应用该技术,通常只能高价从国外引进,而这样的结果,非但不利于我国科研能力的提升,另一方面,国外仪器的检测程序设定大多依据本国国情,而我国所面临的食品安全问题和环境问题与国外相差甚远,以地沟油为例,或许就是没有专业仪器可以检测的。所以,我国研发自主创新能力的适用于我国国情的仪器则显得格外重要。 专注于新一代超微量物质检测技术 青岛博士创业园的博士靳钊与妻子共同协作,攻克固相微萃取技术,研制出全国首款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品,打破了20年以来欧美国家的技术垄断。靳钊表示:“利用这根几厘米长的探针,可以通过吸附茶叶的味道来判断里面有没有农残,还能使农残最小检出浓度降低100倍。”此后他又与研发团队相继研发出多款固相微萃取产品,“目前一共有34款产品。”广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。 固相微萃取技术的研发、推广与产业化,短短3年时间便获得国家发明专利授权,在推出固相微萃取探针的基础上,陆续研发出固相微萃取搅拌棒、固相微萃取吸附管等产品。相较欧美国家的类似产品,我国自主研发的固相微萃取产品取得了更优的性能。据靳钊介绍,产品除了性能更优,应用方面也更重实用性。例如检测茶叶或者蔬菜农残,或是辨别鱼虾等新不新鲜,只要拿黑色的小棒——固相微萃取搅拌棒或探针“闻闻”味道,放在仪器里一查就真相大白了。 事实上,固相微萃取的神奇可不止这一点。通过固相微萃取产品,还能检测空气和水中有没有污染物。下一步,靳钊打算以固相微萃取技术作为核心,把环境监测仪器开发出来,同时推出一款测黄曲霉毒素的产品。

一根根几厘米长的探针,一根根不起眼的小黑棒,不仅打破了外国长达20年的技术垄断,还能应用于环境、食安检测中。青岛博士创业园的博士靳钊与妻子共同协作,攻克固相微萃取技术,研制出全国首款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品,“举个简单的例子,它可以通过吸附茶叶的味道来判断里面有没有农残,还能使农残最小检出浓度降低100倍。”靳钊表示。

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农残检出浓度降低100倍

仪器信息网讯为促进国内外质谱工作者的学术及技术交流,由仪器信息网主办的"第九届质谱网络会议(iconference on mass spectrometry,icms2018) 于2018年12月3日正式开幕。本届质谱网络会议为为期5天(12月3日-7日),共设美国华人质谱学会专场、质谱新技术、质谱在生物医学及生命科学领域中的应用、质谱在食品分析中的应用、质谱在环境分析中的应用、质谱在药物分析中的应用、国产质谱仪器共7个专场。会议聚焦质谱新技术在生命科学、食品、环境、药物分析等领域研究进展的同时,为国内外质谱科研工作者及专业技术人士提供一个全新的沟通交流平台,以促进业内交流,提高质谱研究及应用水平。截至目前为止,本次会议报名人数已突破万人次,网络质谱会参会人数再创新高。

固相萃取技术是从八十年代中期开始发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,在实验室被广泛应用。近年来,随着土壤污染日益严重以及人们过度使用除虫剂、除草剂等农药,给果蔬、茶叶等农作物带来一定的农药残留,严重危害着人们的身体健康。为此,相关部门积极采取措施,采用科学技术进行检测,相关的分析检测技术和分析仪器得到广泛使用,固相萃取技术作为一种检测方法,开始在农药残留检测领域得到广泛使用。

固相微萃取技术看起来是一个晦涩难懂的专业术语,好像离我们很远,甚至很多人听都没听过。但实际上,早在10多年前,它就在食品安全检测方面与我们有过交集。而这一次的交集,也是促成靳钊博士想要攻克这一技术的契机。我们知道,中国是全球最大的茶叶生产国,而欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。”靳钊博士表示,这一技术使得农残最小检出浓度降低了100倍,而当时国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就会成为聋子、瞎子,就无法取得与对方平等对话的权利,已成为对外贸易中最大的制约条件。”因此,在大连理工大学主修高分子材料学靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。

在会议的第四天,举行了国产质谱仪器专场和质谱在环境分析中的应用专场。在上午进行的国产质谱仪器专场,宁波华仪宁创智能科技有限公司总经理闻陆红、广州禾信仪器股份有限公司研发总监黄正旭博士、江苏天瑞仪器股份有限公司高级工程师杨晓燕、北京东西分析仪器有限公司韩娜带来国产质谱的最新进展。下午的质谱在环境分析中的应用专场,山东省分析测试中心研究员赵汝松、国家环境分析测试中心朱超飞博士、吉林大学研究员高松、syft technologies ltd 产品应用工程师马静、国家环境分析测试中心研究员董亮等带来了精彩的报告。

该技术主要是用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。

2003年,靳钊接受一位女博士的邀请,共同研究“固相微萃取”课题,进行科研攻关,而材料开发就是当时最亟待解决的问题,“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。”当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求,“我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。”经过4年的不懈努力,2007年,他们最终研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品——固相微萃取探针。

国产质谱仪器专场

这一技术是基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程,也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。与该技术相配套的仪器产品有固相萃取装置、固相萃取仪等,它们具有防交叉污染、防雾化真空槽设计,以及配有大容量采样器、快速浓缩干燥装置,能够实现样品批处理,另外,这类仪器的小柱质量稳定、样品回收率高、精密度好,因而为用户所青睐。

34款产品打破国外垄断

《介质阻挡放电原位电离技术在农残、兽残、药物质控等快速检测中的应用》

尤其是近年来,随着人们大量使用化肥、农药以及环境污染造成的农药残留问题日益严重,严重危害着人们的生命。据统计,全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件,成为危害人们生命安全的一大“杀手”。为此,国家级相关部门积极采取措施,加强农药残留监管力度,《“十三五”国家食品安全规划》提出,“十三五”期间将深入开展农药兽药残留综合治理,严格落实农药兽药登记和安全使用制度。

在过去的20年里,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果则彻底打破了技术和产品的国外垄断。2013年,靳钊成立青岛贞正分析仪器有限公司,他和团队专注于新一代超微量物质检测技术——固相微萃取技术的研发、推广与产业化,短短3年时间便获得国家发明专利授权,在推出固相微萃取探针的基础上,陆续研发出固相微萃取搅拌棒、固相微萃取吸附管等产品。

随着人们对食品安全的重视程度不断提高,食品快速分析的技术的需求愈加凸显,而敞开式大气压质谱分析技术在食品快检中有着良好的应用前景。报告主要介绍了公司与清华大学张新荣老师合作研制的截止阻挡放电质谱离子源的技术特点及应用分享。dbdi离子源具有大气压直接电离、快速、低成本等特点,可用于食品、药物等方面的快速检测。在报告中,闻陆红也介绍了华仪宁创公司以及公司承担的重大专项的相关情况。

农药残留检测必然少不了相关技术和仪器设备的支撑,面对严峻的农药残留问题,不少农药残留检测技术被投入使用,其中气相色谱法、高效液相色谱法最为常见,固相萃取技术作为一种样品预处理技术,也开始在农药残留检测方面得到广泛使用。纵观食品检测市场,就目前市面上最常用的农药残留检测仪器来看,主要包含有农药残留测速仪、农药残留测定仪、色谱分析仪,固相萃取仪等。

而相较欧美国家的类似产品,他们的固相微萃取产品取得了更优的性能。“以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60~80次,而我们的能使用150~200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出多款固相微萃取产品,“目前一共有34款产品。”广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。

《高性能在线单颗粒气溶胶质谱研制及应用》

全自动固相萃取仪

而在固相微萃取技术日臻完善的过程中,不仅让靳钊收获了一次次科研突破的喜悦,也将那位与他共同攻关的女博士变成了他的人生伴侣。

澳门新濠新天地3559,报告从单颗粒质谱仪器及其应用背景,禾信高性能单颗粒质谱技术改进,该仪器在大气颗粒物检测等领域的应用等方面详细地介绍了介绍了广州禾信研制的在线单颗粒气溶胶质谱仪及其应用情况。

随着我国固相萃取技术越来越成熟,国产固相萃取仪开始打开国门,迈向国际市场,在这里,有一家仪器厂家在固相萃取设备生产厂家为大家所熟知,它就是上海屹尧。上海屹尧在16年的发展过程中,凝心聚力,只做微波消解和固相萃取这样的实验室前处理设备,其中微波消解产品早已出口到德国、意大利、日本、韩国等发达国家市场。如今,公司另外一个拳头产品全自动固相萃取也以超过5万美元的高价打入韩国政府实验室市场,展现我国在固相萃取技术研发方面的实力。

“闻闻”味,就知有没有农残

《2019全面应对rohs 2.0实验室解决方案》

当然,在固相萃取领域还有很多优秀的国内外企业,如赛默飞、聚光科技、南京科捷仪器、青岛盛瀚色谱技术有限公司、上海禾木科学仪器、上海无相仪器仪表有限公司等企业,都在固相萃取领域取得了诸多成就。

据靳钊介绍,他们研发的产品除了性能更优,应用方面也更重实用性,还是以搅拌棒为例,“德国搅拌棒主要是实验室应用,更适用于作为科学研究的工具,其市场规模较小。而我们将其作为环境在线监测仪器的核心部件,可显著提高传统环境监测仪器的性能,降低能耗。简单来说,他们用做科研,我们则更注重应用到民生当中去。”

2019年7月,rohs2.0将正式实施,对检测提出了新的要求。除了原有的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚6项指标之外,rohs 2.0对4种邻苯二甲酸酯类增塑剂的限量也提出了新的要求。报告主要介绍了天瑞公司为帮助用户应对rohs 2.0对实验室分析的要求,而提供的一系列解决方案。

最后,对于农残检测而言,我们必须有清晰的认知,技术仅仅作为一种手段,可以进行必要的检测但却不能根治。面对农药残留问题,国家还应继续加强食品农残的监管,从源头加大监管力度,多设几道检测关卡,确保餐桌上的安全。

那该如何应用到民生当中去呢?“以羊肉为例,现在大家都怕有假羊肉。目前实验室的检测方法一般是先把羊肉绞碎,再用溶剂萃取,泡出各种物质,再蒸干,浓缩,然后进仪器检测,操作程序特别复杂。”靳钊表示,而使用固相微萃取技术,只要通过味道来判断就行,“将羊肉放到密闭小瓶子里,把探针扎到小瓶里吸取挥发出的特定物质,再把探针拿出来后一加热,气味中的特定物质就检测出来了。”靳钊表示,这个味道我们可能闻不出来,但一到仪器上,所有味道成分就会被区分开,“只要跟真羊肉的色谱图比对就可以,羊肉破碎啊提取啊,这些工作都不需要做了。”

《气质在rohs及天然产物中的应用》

此外,检测茶叶或者蔬菜农残,或是辨别鱼虾等新不新鲜,只要拿黑色的小棒——固相微萃取搅拌棒或探针“闻闻”味道,放在仪器里一查就真相大白了。

报告主要分享了两方面的内容。在第一部分,报告介绍了东西分析气质联用仪在rohs检测中的应用。韩娜详细的介绍了利用东西分析的gc-ms 3200气质联用仪检测多溴联苯、多溴二苯醚及邻苯二甲酸酯的检测过程。在第二部分,报告介绍了东西分析的全二维气相色谱质谱联用仪在天然产物检测上的应用。全二维质谱的峰容量、灵敏度、分离度均较一维色谱有较大提升,对于复杂体系分析有着良好的应用价值。

富集吸附,污染物“没跑儿”

质谱在环境分析中的应用专场

“闻闻”味道,就能知道有没有农残,确实挺神奇,而事实上,固相微萃取的神奇可不止这一点。据靳钊介绍,通过固相微萃取产品,还能检测空气和水中有没有污染物,而能实现这些是因为“我们的固相微萃取技术其实就是一个富集类的材料,就说空气里或水里的污染物本来很少,但都被吸收到我们这产品上面了,我们叫富集,定向吸附。”靳钊表示,他们目前有34款产品,而构成他们高分子材料是不一样的,“要针对不同的物质选择用哪种产品,例如查除草剂,就得用急性很强的高分子材料,即定向吸附原理。”

《基于若干新材料的环境样品前处理技术》

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样品前处理是目前环境分析化学的瓶颈,在环境污染物浓度越来越低、基体越来越复杂的情况下,发展快速、灵敏、简单、绿色的样品前处理技术非常必要。固相微萃取、分散固相微萃取和磁固相微萃取是新型的样品前处理技术,其核心是起到富集作用的吸附材料。报告主要介绍了赵汝松的团队研究的若干用于样品前处理的新吸附材料,包括新型碳质材料、金属-有机纳米管、共价-有机骨架材料等。

《土壤中石油类化合物的快速测定》

石油烃是一类烃类化学物,包含饱和烃、不饱和烃、芳香烃等。现有检测石油烃的方法有红外分光光度计、紫外分光光度计、荧光分光光度计、气相色谱等多种。报告主要介绍了气相色谱法测定石油烃的流程以及石油烃快速检测法及其检测优势。

《气质分析水中有机污染物的样品前处理技术原理》

环境中有机污染物种类众多,在我国水中优先控制污染物共有68中,包含15个大类。这些污染物物化性质不同,检测方法也有差异。样品前处理,作为化学检测最重要的步骤之一,是化学检测中用时最长、对结果误差影响最大的步骤。报告从化合物的各种物化性质出发,详细的介绍了气质检测样品前处理技术的原理和课题组在样品前处理技术上的研究成果。

《sift-ms——可实时、高效分析有机挥发物的综合方案》

报告主要介绍了新西兰syft technologies公司研制的sift-ms的技术特点和应用案例。该技术是基于化学电离技术的、无须样品分离的实时在线质谱检测技术。具有实时在线分析、高选择性、高灵敏度和宽动态范围等优势。可用于监控炼油厂周边污染物质、直接测定甲醛等。

《质谱在环境中痕量有机污染物分析中的应用》

董亮在报告中从质谱的原理,质谱在环境检测的相关法规、标准,质谱应用在环境检测中的注意事项等多个方面,详细阐述了质谱在环境痕量有机物检测分析中的应用。

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