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而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液,2.如何配

2019-12-21 21:29

1、什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点? pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓冲溶液。 pH标准缓冲溶液具有以下特点: 标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度 标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。 溶液的制备方法简单 2、如何配制pH缓冲溶液? 对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂,配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15——30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。 3、如何正确保存和使用pH缓冲溶液 缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1——2小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2——3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。 4、pH缓冲溶液有何用途? ⑴pH测量前标定校准pH计 ⑵用以检定pH计的准确性,例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致。 ⑶在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。

pH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,pH计被广泛应用于环保、污水处理、科研、制药、发酵、化工、养殖、自来水等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。

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1.什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?

pH计主要用来测量液体介质的酸碱度值。PH计是常用的分析仪器,被广泛应用于环保、污水处理、科研、制药、发酵、化工、养殖、自来水等领域。下面,贤集网小编给您总结了一些PH计相关的知识点,快来看看吧。

pH计又称为酸度计,是用来测量液体介质的酸碱度值的仪器。pH计由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高实验数据的可靠性。下面小编给您介绍一下PH使用和维护的注意事项,希望能帮到您。1、正确使用与保养电极目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。电极的使用与维护注意事项:1)复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2)使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。3)测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。4)清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。5)测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。6)电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。7)严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。2、标准缓冲液的配制及其保存注意事项1)pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。2)配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。3)配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。4)配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。5)碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。3、pH计的正确校准方法pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的重要步骤。尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值,则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━温度┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.3315┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.2820┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.2325┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.1830┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.1440┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.0150┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.0250┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.⑶定位或斜率调节器被误动;⑷测量过酸或过碱的溶液后;⑸换过电极后;⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。

pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸碱或大或稀释,而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。

1.什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸碱或大或稀释,而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。pH标准缓冲液有以下特点:标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数;溶液的制备方法简单;2.如何配制pH标准缓冲溶液?

pH标准缓冲液有以下特点:

对于一般pH测量,可使用成套的pH标准缓冲试剂,配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。

标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;

3. 如何正确保存和使用pH缓冲溶液?缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混频器浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三种溶液使用时间可以长一些, pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。4.pH缓冲溶液有何用途?pH测量前标定校准pH计。用以检定pH计的准确性,例如,用pH=6.86和pH=14.00,标定pH计后,将pH电极插入pH=9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。在一般精度测量时检pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。检测pH电极的性能。5.pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?pH电极使用前必须浸泡,因为,pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH=4的缓冲溶液浸泡。通常用pH=4缓冲溶液浸泡更好上些,浸泡时间至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为,如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即,3.3mol/L KCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCl的pH=4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH=4组冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极就成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使PH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH=4.00缓冲剂一包,溶于250mL纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。6.可充式和非可充式pH复合电极有何区别?pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KCl溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCl,不易流失也无加液孔。可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速度率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电介液液面低于加液孔2厘米时,应及时补充新的电介液。非可充pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此,也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极极使用时,在长期和边续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而部分实验室pH电极都不是长期和边续的测试,因此,这种结构对精度的影响是比较小的。而工业的pH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。7. 如何正确使用pH复合电极? 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。 电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。 pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为,球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。 在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。 避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。 塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。8.pH电极如何清洗?球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。污染物 清洗剂无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸有机油脂类物质 稀洗涤剂树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢9.如何修复pH电极?pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复:电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下,清洗就方便了,如污染严重,可按第8条的方法用清洁剂清洗。外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时再要抽出来,以便将电极内腔清洗净。玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸浸泡24小时用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3~5秒钟,用纯水洗净,然后,在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。10. 什么是pH计的一点校准?任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1,pH以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用pH=6.86或pH=7.00标准缓冲溶液。有些仪器本身只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个定位调节旋扭,具体操作步聚如下:测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH值,将温度补尝旋钮调节至该温度下;用纯水冲洗电极并甩干;将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值;取出电极冲洗并甩干;测量样吕温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值;将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。11. 什么是pH计的二点校准?对于精密级的pH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设电极“斜率”调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH=6.86或pH=7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH=4.00或pH=9.18或pH=10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率校正,具体操作步聚为:电极极洗净并甩干,浸入pH=6.86或pH=7.00标准溶液中,温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值。取出电极洗净并甩干,浸入第二种标准溶液。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器的示值为第二种标准溶液的pH值。电极极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,如果误差超过0.02pH,则重复第,步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的PH值。 取出电极洗净并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。12. 温度对pH精度测量有多大影响?对pH电极,温度影响每一个pH为0.003pH/℃,例如,一个0.2级的pH计,在30℃pH缓冲液中进行校准,然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6~8之间与pH7.00相差一个pH单位),则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH。如果是3个pH单位(在pH4~10范围内),最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对pH测量的误差,我们该注意以下三点: 尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。应该选择有温度补偿的pH计。精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说,相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH,因此,没有温度补偿的pH计,最高的精度也只有0.2pH。13.温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?必须特别指出的是,pH计上设置的温度补偿,只是补偿电极的斜率项。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势,液接界电势等,它们与温度并非成严格的线性关系。同时,pH电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此,不管是手动温度补偿还是自动温度补偿,都不是很充分的。根据pH测量的操作定义,要想得到精密的测量结果,样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量,这就是等温测量原理。对于一般精度要求的pH测量,样品溶液与标准溶液的温度不同时,可使用温度补偿。14.如何判断你的pH计是否准确?有不少用户在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这些都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH=6.86F进行定位校准,以pH=4.00进行斜率校准,然后测试pH=9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。

标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数;

溶液的制备方法简单;

2.如何配制pH标准缓冲溶液?

对于一般pH测量,可使用成套的pH组冲试剂,配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。

澳门新濠新天地3559,3.如何正确保存和使用pH缓冲溶液?

缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH缓冲液,如,pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温保存,一般可使用六个月左右,如发现有混频器浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三种溶液使用时间可以长一些,pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。

4.pH缓冲溶液有何用途?

pH测量前标定校准pH计。

用以检定pH计的准确性,例如,用pH=6.86和pH=14.00,标定pH计后,将pH电极插入pH=9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。

在一般精度测量时检pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。

检测pH电极的性能。

5.pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?

pH电极使用前必须浸泡,因为,pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH=4的缓冲溶液浸泡。通常用pH=4缓冲溶液浸泡更好上些,浸泡时间至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为,如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即,3.3mol/L KCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。

因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCl的pH=4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH=4组冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极就成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。

另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使PH玻璃膜响应迟钝。

正确的pH电极浸泡液的配制:取pH=4.00缓冲剂一包,溶于250mL纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。

6.可充式和非可充式pH复合电极有何区别?

pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KCl溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCl,不易流失也无加液孔。

可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速度率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电介液液面低于加液孔2厘米时,应及时补充新的电介液。

非可充pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此,也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极极使用时,在长期和边续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而部分实验室pH电极都不是长期和边续的测试,因此,这种结构对精度的影响是比较小的。而工业的pH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。

7.如何正确使用pH复合电极?

球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。

电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为,球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。

在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。

避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。

避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。

塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。

8.pH电极如何清洗?

球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。

无机金属氧化物低于1mol/L稀酸

有机油脂类物质稀洗涤剂

树脂高分子物质稀酒精、丙酮、乙醚

蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液

颜料类物质稀漂白液、过氧化氢

9.如何修复pH电极?

pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复:

电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下,清洗就方便了,如污染严重,可按第8条的方法用清洁剂清洗。

外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时再要抽出来,以便将电极内腔清洗净。

玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸浸泡24小时用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4mL氢氟酸用纯水稀释至100mL),用纯水洗净,然后,在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。

10.什么是pH计的一点校准?

任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1,pH以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用pH=6.86或pH=7.00标准缓冲溶液。有些仪器本身只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个定位调节旋扭,具体操作步聚如下:

测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH值,将温度补尝旋钮调节至该温度下;

用纯水冲洗电极并甩干;

将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值;

取出电极冲洗并甩干;

测量样吕温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值;

将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。

11.什么是pH计的二点校准?

对于精密级的pH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设电极“斜率”调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH=6.86或pH=7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH=4.00或pH=9.18或pH=10.01缓冲溶液进行“斜率校正,具体操作步聚为:

电极极洗净并甩干,浸入pH=6.86或pH=7.00标准溶液中,温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值。

取出电极洗净并甩干,浸入第二种标准溶液。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器的示值为第二种标准溶液的pH值。

电极极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,如果误差超过0.02pH,则重复第步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的PH值。

取出电极洗净并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。

12.温度对pH精度测量有多大影响?

对pH电极,温度影响每一个pH为0.003pH/℃,例如,一个0.2级的pH计,在30℃pH缓冲液中进行校准,然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6~8之间与pH7.00相差一个pH单位),则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH。如果是3个pH单位,最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对pH测量的误差,我们该注意以下三点:

尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。

尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。

应该选择有温度补偿的pH计。

精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说,相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH,因此,没有温度补偿的pH计,最高的精度也只有0.2pH。

13.温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?

必须特别指出的是,pH计上设置的温度补偿,只是补偿电极的斜率项。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势,液接界电势等,它们与温度并非成严格的线性关系。同时,pH电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此,不管是手动温度补偿还是自动温度补偿,都不是很充分的。根据pH测量的操作定义,要想得到精密的测量结果,样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量,这就是等温测量原理。对于一般精度要求的pH测量,样品溶液与标准溶液的温度不同时,可使用温度补偿。

14.如何判断你的pH计是否准确?

有不少用户在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这些都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18,以pH=6.86F进行定位校准,以pH=4.00进行斜率校准,然后测试pH=9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。

仪器在使用前必须进行校准,即,以上4~8款操作。如果仪器不关机,可以连续测定,一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。

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